棕刚玉粉质量检测分析

随着铸造业的发展，对铸造辅料产品的需求量也随之增加。然而要保证质量可靠、稳定的铸造辅料产品，首先要控制原材料的质量，只有合格的原材料，才能出合格的铸造辅料产品。所以，对原材料的质量检测控制是保证铸造辅料产品质量的关键之一。棕刚玉粉在铸造辅料——涂料中是使用较多的一种耐火材料。对棕刚玉的质量要求，主要取决于化学成分Al2O3。Al2O3含量越高越好， Al2O3含量的高低，就意味着棕刚玉品位的高低。为保证棕刚玉涂料的质量，对棕刚玉粉的化学成分检测是不可缺少的。

棕刚玉化学成分(主要为Al2O3含量) 的测试方法各有不同。国家标准GB/T3040-2000注重的是程序规范、结论精确，但该标准的执行比较烦琐，操作步骤多，费时间，在实际中往往不太适应。因为一个企业在原材料进货后，由于场地、周期、出货等各方面原因，节奏较快，如按国标检测程序执行操作，恐怕难以适应。因此，我们只能从实际出发，从节奏考虑，用比较省时的快速的测试方法去适应。本文就棕刚玉粉中Al2O3含量的检测分析方法作一讨论。

棕刚玉粉化学分析标准方法

在GB/T3040-2000《棕刚玉化学分析方法》中，Al2O3含量的测定有两种方法：

方法1，直接计算A12O3的百分含量。就是先测出多种微量元素的含量，然后再一一减去，剩下的就是A l2O3含量。即：

w(Al2O3) =100-(A+B+C+D+E+F+G)

式中：A一灼烧减量， B一SiO2含量， C一Fe2O3含量， D―TiO2含量， E一CaO含量， F一MgO含量， G-ZrO2含量。

由此可见，如果我们不需要全方位知道棕刚玉中这些微量元素含量的话，那么此法先要测定7种元素含量(如果试样中含有钾、钠、铬等杂质，还要再减去)，这样便需要较长的操作时间。

方法2，EDTA容量法测定Al2O3含量。它的方法原理为：在弱酸性溶液中， 三价铝离子与EDTA生成中等强度的络合物，此反应进行缓慢，不能直接用于滴定，须采用返滴定。即先加入过量的EDTA标准溶液， 调整pH值在2~3左右，加热使三价铝离子与EDTA完全络合，再调整pH值在5~6，以二甲酚橙为指示剂，再用盐标准溶液滴定过量的EDTA。溶液由黄色变为橙红色为滴定终点。三价的铁离子、四价的钛离子和锆离子在此条件下也一起与EDTA络合， 因此在计算时需扣除棕刚玉铁钛锆的量。

方法2比方法1步骤减少，节省操作时间，但它还需测定Fe2O3、TiO2、ZrO2的含量。

棕刚玉粉化学分析快速实用方法

从实际需要考虑，以求快速简便，我们对棕刚玉粉A12O3，含量的测定作了调整改进。参照了高铝质耐火材料化学分析方法，确定用快速实用法测定Al2O3含量。方法的主要步骤为：试样于铂金坩埚中用混合熔剂熔融，盐酸浸取，洗出坩埚，移入容量瓶，稀释至刻度。移取部分试液，加氢氧化钠溶液煮沸，过滤。在用氢氧化钠分离铁钛后，再加过量EDTA标准溶液，加热至沸，稍冷，用盐酸及氨水调节酸度，加缓冲液，煮沸。在弱酸性溶液中，铝与EDTA络合。用PTA指示剂，硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA， 以求得Al2O3含量。

此方法与标准方法2比较，因为在加EDTA与铝络合之前，已用氢氧化钠将铁、钛分离。所以在计算Al203 含量时不需再减去Fe2O3、TiO2。至于ZrO2在棕刚玉中的含量很少，在分离铁、钛的过程中，锆也被大部分分离，可忽略不计。

用标准方法(GB/T3040-2000《棕刚玉化学分析方法》中测定Al2O3的方法2)与快速实用方法分别测定棕刚玉粉试样和标样的试验结果，如下表所示。
 

在GB/T3040-2000中测定A12O3的允许误差规定为：同一试验室±0.25%，也就是说它的绝对误差值为0.5%。那么从上面表格的差值数据中可以看出都在允许误差规定的范围内，所以说采用快速实用方法来测定棕刚玉粉中Al2O3含量是可行的。

结论

1)快速实用方法检测棕刚玉粉中Al2O3含量，可减少操作步骤，节省时间，节约试剂材料，降低成本。

2)快速实用方法测定棕刚玉粉中Al2O3含量，其测试精度符合国家标准的允许误差范围，适用于一般铸造材料企业的常规检测。