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棕刚玉粉质量检测分析

2020-07-31 11:01作者:小千 阅读次数: 来源:千家信耐材

随着铸造业的发展,对铸造辅料产品的需求量也随之增加。然而要保证质量可靠、稳定的铸造辅料产品,首先要控制原材料的质量,只有合格的原材料,才能生产出合格的铸造辅料产品。所以,对原材料的质量检测控制是保证铸造辅料产品质量的关键之一。棕刚玉粉在铸造辅料——涂料中是使用较多的一种耐火材料。对棕刚玉的质量要求,主要取决于化学成分Al2O3。Al2O3含量越高越好, Al2O3含量的高低,就意味着棕刚玉品位的高低。为保证棕刚玉涂料的质量,对棕刚玉粉的化学成分检测是不可缺少的。

棕刚玉化学成分(主要为Al2O3含量) 的测试方法各有不同。国家标准GB/T3040-2000注重的是程序规范、结论精确,但该标准的执行比较烦琐,操作步骤多,费时间,在实际生产中往往不太适应。因为一个企业在原材料进货后,由于场地、生产周期、出货等各方面原因,节奏较快,如按国标检测程序执行操作,恐怕难以适应。因此,我们只能从实际出发,从生产节奏考虑,用比较省时的快速的测试方法去适应生产。本文就棕刚玉粉中Al2O3含量的检测分析方法作一讨论。

棕刚玉粉

棕刚玉粉化学分析标准方法

在GB/T3040-2000《棕刚玉化学分析方法》中,Al2O3含量的测定有两种方法:

方法1,直接计算A12O3的百分含量。就是先测出多种微量元素的含量,然后再一一减去,剩下的就是A l2O3含量。即:

w(Al2O3) =100-(A+B+C+D+E+F+G)

式中:A一灼烧减量, B一SiO2含量, C一Fe2O3含量, D―TiO2含量, E一CaO含量, F一MgO含量, G-ZrO2含量。

由此可见,如果我们不需要全方位知道棕刚玉中这些微量元素含量的话,那么此法先要测定7种元素含量(如果试样中含有钾、钠、铬等杂质,还要再减去),这样便需要较长的操作时间。

方法2,EDTA容量法测定Al2O3含量。它的方法原理为:在弱酸性溶液中, 三价铝离子与EDTA生成中等强度的络合物,此反应进行缓慢,不能直接用于滴定,须采用返滴定。即先加入过量的EDTA标准溶液, 调整pH值在2~3左右,加热使三价铝离子与EDTA完全络合,再调整pH值在5~6,以二甲酚橙为指示剂,再用盐标准溶液滴定过量的EDTA。溶液由黄色变为橙红色为滴定终点。三价的铁离子、四价的钛离子和锆离子在此条件下也一起与EDTA络合, 因此在计算时需扣除棕刚玉铁钛锆的量。

方法2比方法1步骤减少,节省操作时间,但它还需测定Fe2O3、TiO2、ZrO2的含量。

棕刚玉

棕刚玉粉化学分析快速实用方法

从实际生产需要考虑,以求快速简便,我们对棕刚玉粉A12O3,含量的测定作了调整改进。参照了高铝质耐火材料化学分析方法,确定用快速实用法测定Al2O3含量。方法的主要步骤为:试样于铂金坩埚中用混合熔剂熔融,盐酸浸取,洗出坩埚,移入容量瓶,稀释至刻度。移取部分试液,加氢氧化钠溶液煮沸,过滤。在用氢氧化钠分离铁钛后,再加过量EDTA标准溶液,加热至沸,稍冷,用盐酸及氨水调节酸度,加缓冲液,煮沸。在弱酸性溶液中,铝与EDTA络合。用PTA指示剂,硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA, 以求得Al2O3含量。

此方法与标准方法2比较,因为在加EDTA与铝络合之前,已用氢氧化钠将铁、钛分离。所以在计算Al203 含量时不需再减去Fe2O3、TiO2。至于ZrO2在棕刚玉中的含量很少,在分离铁、钛的过程中,锆也被大部分分离,可忽略不计。

用标准方法(GB/T3040-2000《棕刚玉化学分析方法》中测定Al2O3的方法2)与快速实用方法分别测定棕刚玉粉试样和标样的试验结果,如下表所示。
 

方法 试样1 试样2 试样3 标样(90.58)
标准方法 90.48 90.49 90.29 90.61
实用方法 90.23 90.50 90.52 90.70
差值 -0.25 +0.01 +0.25 +0.09

在GB/T3040-2000中测定A12O3的允许误差规定为:同一试验室±0.25%,也就是说它的绝对误差值为0.5%。那么从上面表格的差值数据中可以看出都在允许误差规定的范围内,所以说采用快速实用方法来测定棕刚玉粉中Al2O3含量是可行的。

棕刚玉

结论

1)快速实用方法检测棕刚玉粉中Al2O3含量,可减少操作步骤,节省时间,节约试剂材料,降低成本。

2)快速实用方法测定棕刚玉粉中Al2O3含量,其测试精度符合国家标准的允许误差范围,适用于一般铸造材料企业的常规检测。

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